Другие журналы

научное издание МГТУ им. Н.Э. Баумана

НАУКА и ОБРАЗОВАНИЕ

Издатель ФГБОУ ВПО "МГТУ им. Н.Э. Баумана". Эл № ФС 77 - 48211.  ISSN 1994-0408

Оптические потери в волоконных световодах на основе кварцевого стекла в температурном диапазоне 300-1500 К

# 05, май 2013
DOI: 10.7463/0513.0554843
Файл статьи: Dvoreckii_P.pdf (563.22Кб)
авторы: Дворецкий Д. А., Хопин В. Ф., Гурьянов А. Н., Денисов Л. К., Исхакова Л. Д., Буфетов И. А.

УДК 681.7.068; 535

Россия, Москва, Научный Центр Волоконной Оптики РАН

Россия, Н. Новгород, Институт Химии Высокочистых Веществ РАН

Россия, МГТУ им. Н.Э. Баумана

ddvoretskiy@gmail.com

 

Введение.

 

Оптические потери в волоконных световодах на основе плавленого кварца при температурах до 400 ºС исследовались ранее в работах, посвященных волоконным световодам с металлическими покрытиями (см., например, [[1][2]]). При этом был обнаружен ряд эффектов, влияющих на изменения оптических потерь в световодах в диапазоне до 100 дБ/км. В подобных экспериментах верхний предел температурного диапазона ограничен температурой плавления металлического покрытия.

В работах, посвященных разрушению световодов под действием лазерного излучения (так называемый fiberfuseeffect) измерялись оптические потери в германосиликатных волоконных световодах на нескольких длинах волн при увеличении температуры примерно до температуры стеклования кварцевого стекла Tg [[3], [4]]. Измерения показали, что при нагревании до 1000 ºС оптические потери в кварцевых световодах не превышают величин порядка 100 дБ/км. Но при температуре около 1050 ºС [4] начинается резкий рост потерь, которые уже через 50 ºС достигают величины 2000 дБ/км.

Исследование оптических свойств волоконных световодов в широком диапазоне температур представляет интерес при изучении свойств различных активных оптических центров в световодах. Например, в работе [[5]] таким образом исследованы свойства висмутовых активных центров в волоконных световодах на основе плавленого кварца, легированных висмутом. Но при этом необходимо выделить те изменения в свойствах световодов, которые обусловлены основной матрицей стекла сердцевины, а не активными центрами. Кроме того, в подобных экспериментах используются неактивные волоконные световоды для транспортировки излучения, которые по меньшей мере частично находятся в высокотемпературной зоне. Поэтому также необходимо изучение оптических свойств волоконных световодов, сердцевина которых содержит только неактивные добавки, обычно применяемые для формирования профиля показателя преломления световодов на основе плавленого кварца. В данной работе исследовались оптические потери в алюмосиликатных, германосиликатных, фосфоросиликатных и ν-SiO2 световодах в диапазоне температур от 300 К до 1500 К в спектральном диапазоне 380-850 нм.

Экспериментальные образцы и условия проведения измерений.

 

Образцами для проведения экспериментов являлись световоды на основе кварцевого стекла, сердцевины которых были легированы оксидами алюминия (световод ASF), фосфора (световод PSF) или германия (световод GSF), а также световод SF с сердцевиной из чистого кварцевого стекла без дополнительных примесей. Световедущие свойства сердцевины в последнем обеспечивались за счет отражающей оболочки с пониженным показателем преломления, изготовленной из кварцевого стекла, легированного фтором. Формирование необходимого профиля показателя преломления в остальных исследованных световодах обеспечивали солегированные в сердцевину оксиды алюминия, фосфора или германия. Анализ состава сердцевины световода  осуществлялсяметодом энергодисперсионного микроанализа с помощью сканирующего электронного микроскопа JSM 5910LV саналитической системой INCAENERGY (OxfordInstruments).  Преформы исследованных световодов изготовлены методом MCVD, их обозначения и результаты анализа состава сердцевины световодов приведены в табл. 1.

 

Таблица 1.  Обозначения, тип и состав сердцевины световодов

Обозначение световода

Тип световода

Состав сердцевины световода

SF

На основе плавленого кварца без примесей

100SiO2

GSF

Германосиликатный

95SiO2-5GeO2

ASF

Алюмосиликатный

90SiO2-10Al2O3

PSF

Фосфоросиликатный

90SiO2-10P2O5

 

Для получения зависимости спектра оптических потерь от температуры измерялось пропускание в отрезках световодов, расположенных в нагревателе. Световоды располагались,  не касаясь стенок, на воздухе в изотермической зоне печи. Для получения спектров пропускания  в области  длин 350 – 850 нм использовался оптический  анализатор спектра OceanOpticsS2000. Для получения оптических потерь в зависимости от температуры спектры пропускания при различных температурах для определенной длины световода нормировались на исходный спектр, полученный при комнатной температуре, и на длину исследуемого световода. Ограничение длины исследуемых световодов длиной изотермической зоны  не позволяло измерять оптические потери в длинноволновом диапазоне (850-1700 нм)  из-за сравнительно низкой их величины.

В качестве нагревателя использовалась трубчатая электрическая печь с длиной изотермической зоны 40 см. Температура печи варьировалась в пределах от 30 ºС (RT)  до 1200 ºС, средняя скорость нагрева в изотермической зоне составляла 25 ºC/мин в области температур 30 ºС – 700 ºС и плавно уменьшалась до 10 ºС/мин в области температур 700 ºС – 1200 ºС. Световоды нагревались от 30 ˚С до 1200 ˚С, после чего охлаждались до RTс плавно изменяющейся скоростью от 15 ºC/мин в области температур 1200 ºС – 700 ºС до 4 ºC/мин при более низких.

Спектры оптических потерь в зависимости от температуры регистрировались в процессе нагрева световодов, во время и после охлаждения до комнатной температуры. Точность измерения температуры в изотермической зоне нагревателя составила ±1 ºС, неоднородность температурного поля при измерении зависимости оптических потерь составила ±3 ºС.

Контроль возможности образования микро- или нанокристаллических включений в световодах после их термической обработки осуществлялся методом микрорентгенофазового анализа на дифрактометре D8 DISCOVER(CuKα-излучение).

 

Результаты.

В исследуемых световодах PSF, GSF, ASF, SF наблюдается значительный рост оптических потерь в температурном диапазоне 1050 – 1200 ºС. На рисунке 1 представлены спектры оптических потерь (380-850 нм) в зависимости от температуры (800-1200 ºС) для обозначенных типов световодов. Во время охлаждения исследуемых световодов оптические потери мало изменяли достигнутую величину, оставаясь на практически том же уровне вплоть до RT.

 

а)

б)

в)

г)

Рис. 1 - Измеренные спектры оптических потерь (350-850 нм) от температуры (800-1200 ºС) в световодах SF(а), GSF(б), ASF(в), PSF(г).

 

Оптические потери достигали максимальной величины при температуре 1200 ºС на длине волны 400 нм и составили для световода SF ~5 дБ/м (рисунок 1а), для световода GSF ~ 4 дБ/м (рисунок 1б), для световода PSF ~ 1,5 дБ/м (рисунок 1г) и для световода ASF ~45 дБ/м (рисунок 1в).

 

Обсуждение.

На рис. 2а представлены зависимость оптических потерь на длине волны 400 нм от температуры в диапазоне 30-1200 ºC(фактически это сечение по вертикальной оси графиков, представленных на рисунке 1 вдоль линии 400 нм). Оптические потери при температуре 1200 ºC представлены на рис. 2б (горизонтальное сечение графиков, представленных на рисунке 1) в диапазоне длин волн 400-850 нм для указанных типов световодов.

 

а)

б)

Рис. 2 - a) Зависимость оптических потерь на длине волны 400 нм от температуры в диапазоне 30-1200 ºC при нагреве и охлаждении (слева направо) для световодов ASF, PSF, GSF и SF; б) Оптические потери в диапазоне длин волн 400-850 нм при температуре 1200 ºC для световодов ASF, PSF, GSF и SF.

 

На рис. 2а так же показана зависимость изменения оптических потерь в световодах на длине волны 400 нм на этапе охлаждения. Видно, что уровень потерь, достигнутый во всех световодах при температуре 1200 ºC, практически не изменяется при охлаждении в печи до комнатной температуры. При повышении температуры наиболее быстрый рост оптических потерь наблюдается во всех световодах в области коротких длин волн. Обращает на себя внимание локальный максимум потерь в SFсветоводе на длине волны около 400 нм при T~1000 ºC, отсутствующий в других световодах. И, кроме того, наблюдается значительно более высокий уровень наведенных нагреванием потерь (примерно на порядок)  в ASF световоде по сравнению с другими.

До настоящего времени в температурном диапазоне до 1200 ºC оптические потери исследовались только в германосиликатных волоконных световодах [3, 4]. Наши результаты по измерению оптических потерь в германосиликатном световоде GSFнаходятся в хорошем согласии с результатами измерений [3, 4]. В работе [4] было предложено рассматривать возрастание оптических потерь в германосиликатном световоде как результат генерации германатных кислородно-дефицитных центров при повышении температуры.

Там же показано, что данная зависимость α(T) может быть достаточно точно описана формулой Аррениуса:

α(λ,T) = α0(λexp(-Ef / kBT),

(1)

где kB - константа Больцмана, Ef -характерная энергия, α0 – постоянная, имеющая размерность оптических потерь.

На рисунке 3 (кривая 1) приведена рассчитанная по формуле (1) зависимость коэффициента оптических потерь на длине волны 500 нм от температуры для параметров, приведенных в работе [4]: Ef ~ 2,2 эВ, α0 ~ 1,2 106 м-1 на моль.% GeO2, и экспериментально полученная зависимость в настоящей работе (кривая 2).

Рис. 3 - Рассчитанная (1) и экспериментальная (2) зависимость коэффициента оптических потерь α от температуры на длине волны 500 нм в световоде GSF.

В таблице 2 приведены рассчитанные по полученным в этой работе экспериментальным данным параметры Ef и α0  для зависимости α(T) для всех исследованных световодов на длине волны λ = 500 нм.

 

Таблица 2. Параметры Ef  и α0  для исследуемых световодов

Обозначение световода

Параметр

Ef, эВ

Параметр

α0, м-1

(λ = 500 нм)

SF

2,8

5·108

GSF

2,2

6·106

ASF

6,8

1,1·1024

PSF

2,2

1,9·106

 

Действительно, в световодах SF, GSF, PSFи ASF измеренные зависимости α(T) могут быть приближены соотношением типа (1)(см. таблицу 2). Но, с одной стороны, данное приближение, очевидно, не применимо к ASF, для которого подгоночный параметр α0 отличается на 18 порядков от других световодов. Но главное расхождение полученных данных с (1) заключается в том, что при охлаждение световода его потери практически не снижаются и, следовательно, соотношение (1) на участке охлаждения неприменимо.

Напротив, в процессе изготовления объемного стекла после варки (или вытяжки световода) при его охлаждении концентрация дефектов всех видов в нём снижаются настолько, что потери опускаются до очень низких значений, особенно в волоконных световодах. В объемных образцах они так же не превышают 10-20 дБ/км (см. например, [[6]]). В исследованных же световодах потери (на длине волны 400 нм) при нагревании возрастают до ~ 2000 дБ/км в SF, GSF и PSF, а в ASFдо 45 000 дБ/км, и после охлаждения они не снижаются.

Возможным объяснением наблюдаемой картины является предположение о частичной кристаллизации стекла в области сердцевины. Известно, что формирование центров кристаллизации в стекле происходит при более низких температурах, чем те, при которых наблюдается интенсивная кристаллизация. Поэтому повторных нагрев стекла при уже имеющихся центрах кристаллизации ведет к формированию кристаллов субмикронного уровня (поскольку в оптический микроскоп они не наблюдаются), рассеяние и поглощение излучения на которых приводит к повышенным оптическим потерям. При понижении температуры кристаллы сохраняются, что не изменяет и достигнутый уровень потерь.

 

Рис. 4 - Сопоставление рентгенограммы обработанного при 1200 оС и без обработки световода ASFc рентгенограммой α-SiO2 (стрелка со знаком 1 указывает на рефлекс фазы кианита, со знаком 2 – фазы кристобалита)

 

Присутствие кристаллической фазы можно определить методом рентгенофазового анализа. Поскольку наибольший уровень потерь наблюдается в ASF, то наибольшая вероятность зарегистрировать кристаллическую фазу относится именно к этому световоду.  Микрорентгенофазовый анализ данного световода на дифрактометре D8 DISCOVER (CuKα-излучение) показал, что в результате термообработки действительно произошёл процесс кристаллизации. Рефлексы кристаллических фаз фиксируются на фоне галодиффузного рассеяния от аморфной фазы (рисунок 4). Основная кристаллическая фаза представляет собой микрокристаллические включения α-SiO2. Помимо α-SiO2 в образце присутствуют включения ещё двух кристаллических фаз, которые идентифицированы по их наиболее сильным рефлексам. Соответствующие им рефлексы размыты  (полуширина на рентгенограмме образца порядка 1 градуса), что указывает на их включения в виде наноразмерных частиц. Этими фазами являются кианит Al2SiO5, проявившийся на рентгенограмме отражением от плоскости  при 2Θ = 28,02о и кристобалит, который идентифицирован по рефлексу от плоскости (101) при 2Θ = 21,99 о.

Подобные процессы наблюдались также и другими авторами. Так, наличие фаз кристобалита и силиманита Al2SiO5, образовавшиеся в результате медленного охлаждения алюмосиликатного световода с температуры вытяжки (T~2000 оC), было установлено в работе [[7]]. Авторы [[8]], исследовавшие в системе Al2O3 – SiO2 равновесия фазовых превращений для фаз кварц-корунд-силиманит-кианит показали, что с появлением фазы кианита равновесие сдвигается в сторону образования этой фазы с переходом от структуры силиманита к кианиту.

 

Выводы.

Таким образом, в настоящей работе впервые исследованы оптические потери в световодах на основе плавленого кварца в температурном диапазоне 300-1500 К. В исследуемых световодах PSF, GSF, ASF, SF наблюдается значительный рост оптических потерь в температурном диапазоне 1050 – 1200 ºС. При этом оптические потери достигали максимальной величины при температуре 1200 ºС на длине волны 400 нм и составили для световода SF ~5 дБ/м, для световода GSF ~ 4 дБ/м, для световода PSF ~ 1,5 дБ/м  и для световода ASF ~45 дБ/м и в процессе охлаждения практически не изменялись. На примере световода ASF показано, что в процессе нагрева и последующего охлаждения в нём формируются нано- и микрокристаллические включения, которые могут быть связаны с наблюдаемым ростом оптических потерь.

Следует отметить, что формирование кристаллической фазы в световодах должно приводить, главным образом, к росту рассеяния в волоконном световоде, а не к росту оптического поглощения. Поэтому наблюдавшиеся в настоящей работе и в [3, 4] возрастание оптических потерь в световодах при нагревании до ~1050 ºC не связано с непосредственным возрастанием поглощения оптического излучения, и, по-видимому, не имеет прямого отношения к распространению оптического разряда(fiberfuseeffect) по волоконным световодам, как это предполагалось в [3, 4]. На процесс распространения оптического разряда влияет именно поглощение, а не рассеяние поддерживающего разряд излучения. Тогда вопрос об истинном поглощении оптического излучения в световодах в рассматриваемом диапазоне температур требует дополнительных исследований.

Полученные результаты исследований использовались при разработке средств измерений для проведения исследования оптических свойств висмутовых волоконных световодов в температурном диапазоне 300-1500 К [5]. При температурах до »1200 ºС и измерении оптических потерь на уровне более нескольких дБ/м кварцевые волоконные световоды использовать для подведения оптического излучения к исследуемому образцу висмутового световода, находящегося в высокотемпературном объеме.

Благодарности.

Данная работа была частично поддержана грантом Программы фундаментальных исследований Президиума РАН № 24 и грантом РФФИ № 11-02-01318а. Авторы выражают благодарность академику Е.М. Дианову и сотрудникам НЦВО РАН Томашуку А.Л. и Рыбалтовскому А.А. за помощь и внимание к работе.

 

Список литературы

 

  1. Mendez A., Morse T.F. Speсialty Optical Fibers Handbook. Academic Press, 2007. 783 p.
  2. Voloshin V.V., Vorob’ev I.L., Ivanov G.A., Isaev V.A., Kolosovskii A.O., Lenardich B., Popov S.M., Chamorovskii Y.K. Absorption loss at high temperatures in aluminum- and copper-coated optical fibers // Journal of Communications Technology and Electronics. 2011. Vol. 56, no. 1. P. 90-96. DOI: 10.1134/S1064226910061026
  3. Kashyap R. Self-propelled self-focusing damage in the optical fibres // Proceedings of the Tenth International Conference on Lasers and Applications. 1988. P. 859-866.
  4. Hand D.P., Russell P.St.J. Solitary thermal shock waves and optical damage in optical fibers: the fiber fuse // Optics Letters. 1988. Vol. 13, no. 9. P. 767-769. DOI: 10.1364/OL.13.000767
  5. Дворецкий Д.А., Буфетов И.А., Вельмискин В.В., Зленко А.С., Хопин В.Ф., Семенов С.Л., Гурьянов А.Н., Денисов Л.К., Дианов Е.М.  Оптические свойства волоконных световодов на основе плавленого кварца, легированного висмутом, в диапазоне температур 300 — 1500 К // Квантовая электроника. 2012. Т. 42, № 9. С. 762-769. DOI: 10.1070/QE2012v042n09ABEH014894
  6. Pinnow D.A., Rich T.C. Development of a Calorimetric Method for Making Precision Optical Absorption Measurements // Appl. Opt. 1973. Vol. 12, no. 5. P. 984-992. DOI: 10.1364/AO.12.000984
  7. Ohmori Y., Yanawa F., Nakahara M.  Fabrication of low-loss Al2O3-doped silica fibers // Elecr. Letters.1982. Vol.18, no. 18. P. 761-763. DOI: 10.1049/el:19820515
    8.               Harlov D.E., Milke R., Gottschalk  M. Metastability of sillimanite relative to corundum and quartz in the kyanite stability field: Competition between stable and metastable reactions // American Mineralogist. 2008. Vol. 93, no. 4. P. 608-617. DOI: 10.2138/​am.2008.2655 

Тематические рубрики:
Поделиться:
 
ПОИСК
 
elibrary crossref ulrichsweb neicon rusycon
 
ЮБИЛЕИ
ФОТОРЕПОРТАЖИ
 
СОБЫТИЯ
 
НОВОСТНАЯ ЛЕНТА
18.12.2017
С 21 по 24 ноября 2017г. в МГТУ им. Н.Э. Баумана прошла XII Всероссийская инновационная молодежная научно-инженерная выставка «Политехника», посвященная 170-летию со дня рождения Н.Е. Жуковского в рамках Всероссийского инновационного молодежного научно-инженерного форума «Политехника».

11.10.2017
XII Всероссийская инновационная молодежная научно-инженерная выставка «ПОЛИТЕХНИКА», посвященная 170-летию со дня рождения Н.Е. Жуковского 21–24 ноября 2017 года г. Москва

25.05.2017
C 15 по 17 мая 2017г. в МГТУ им. Н.Э. Баумана прошел III этап (Всероссийский) Всероссийской студенческой олимпиады по физике (в технических вузах).

25.04.2017
С 12 по 14 апреля в МГТУ им. Н.Э. Баумана прошел Всероссийский этап Всероссийской олимпиады по безопасности жизнедеятельности.

4.04.2017
С 14 по 16 марта 2017г. в МГТУ им. Н.Э. Баумана прошел III (Всероссийский) тур Всероссийской студенческой олимпиады по иностранному языку (английский в технических вузах).




Авторы
Пресс-релизы
Библиотека
Конференции
Выставки
О проекте
Rambler's Top100
Телефон: +7 (915) 336-07-65 (строго: среда; пятница c 11-00 до 17-00)
  RSS
© 2003-2018 «Наука и образование»
Перепечатка материалов журнала без согласования с редакцией запрещена
 Тел.: +7 (915) 336-07-65 (строго: среда; пятница c 11-00 до 17-00)